PROSES TITRASI IODOMETRI Menetapkan kadar zat oksidator dalam contoh

PRAKTIKUM V

PROSES TITRASI IODOMETRI

Menetapkan kadar zat oksidator dalam contoh

A. Tujuan:

1. Membuat larutan Natrium Thio Sulfat (Na₂S₂O₃) 0,1 N
2. Menetapkan normalitas Natrium Thio Sulfat (Na₂S₂O₃) 0,1 N
3. Menentukan kadar Cu ( II ) dalam cupri sulfat
4. Menentukan kadar klorin pada pemutih (NaClO)

B. Alat dan Bahan

Alat yang digunakan Ø Buret Ø Statif dan Klem Ø Alas Titar Ø Erlenmeyer 250 ml Ø Gelas Beker Ø Labu ukur 100 dan 250 ml Ø Pipet gondok 25 ml Ø Kaca Arloji Ø Pipet ukur Ø Pipet Tetes Ø Propipet Ø Sudip Ø Termometer Ø Kompor listrik Ø Botol semprot Ø Neraca Analisi

Bahan yang digunakan: Ø Aquades Ø Kalium Dikromat ( padat ) Ø Larutan KI 20% Ø Larutan H2SO­4 4 N Ø Larutan Natrium thio sulfat (Na2S2O3) 0,1 N Ø Indikator Amilum Ø Cupri sulfat ( padat ) Ø Pemutih ( NaClO )

Dasar Teori

            Dalam analisa volumetri, yang dimaksud proses iodometri adalah proses titrasi terhadap iodium ( I₂ ) bebas dalam larutan, sedang proses iodimetri adalah proses titrasi menggunakan larutan I₂ sebagai standar.

            Pada sebagian besar titrasi iodometri, bila didalam larutan terdapat kelebihan ion iodida, maka akan terjadi ion Triiodida ( I_3­­­­­^- ). Hal ini disebabkan karena iodium sangat cepat larut dalam larutan iodida. Khusus dalam proses titrasi iodo-iodimetri, maka yang dimaksud dengan berat ekivalen suatu zat adalah banyaknya zat tersebut yang dapat bereaksi atau dapat  

Membebaskan 1 gram I. Dibandingkan dengan oksidator-oksidator seperti : KMnO_4, K₂Cr₂O_7, atau Ce(SO₄)_2, I₂ merupakan oksidator yang lebih lemah, tetapi merrupakan suatu reduktor yang lebih kuat.

            Larutan I₂ dalam larutan KI encer berwarna coklat muda. Bila 1 tetes larutan I₂ 0,1 N dimasukkan kedalam 100 ml aquadest akan memberikan warna kuning muda, sehingga dapat dikatakan bahwa dalam suatu larutan yang tidak berwarna I­₂ dapat berfungsi sebagai indikator. Namun demikian, warna yang terjadi dalam larutan tersebut akan lebih sensitif dengan menggunakan larutan kanji sebgai katalisatornya karena kanji dengan I­₂ dalam larutan KI bereaksi menjadi suatu kompleks iodium yang berwarna biru, meskipun konsentrasi I₂ sangat kecil.

Hal-Hal Yang Harus Diperhatikan Pada Titrasi Secara Iodometri

1. “Oksigen Error” terjadi jika dalam larutan asam (kesalahan makin besar dengan meningkatnya asam).

Pencegahan : -suasana atmosfir inert

                      - penambahan CO₂ padat atau NaHCO₃

2.  Reaksi iodometri dilakukan dalam suasana asam sedikit basa (pH<8), jika terlalu basa, maka akan terjadi reaksi:  I₂ + 2^-OH                    IO^-(ion hipoiodit)  + I^-  + H₂O

                                                 3IO           2I^-   +    IO₃^-(ion iodat)

Sehingga volume tiosufat (titran) berkurang, kesalahan sampai 4% terjadi pada pH             sekitar 11,5                

3.  larutan kanji yang telah rusak akan memberi warna violet yang sulit hilang warnanya, sehingga akan mengganggu penitaran.
4. pemberian kanji terlalu awal, dapat menyebabkan iodium menguraikan amilum dan hasil peruraian mengganggu perubahan warna pada titik akhir
5. penambahan KI harus berlebih, karena I₂ yang dihasilkan sukar larut dalam air tetapi mudah larut dalam KI, jadi KI yang ditambahkan selain mereduksi analit juga melarutkan I₂ hasil reaksi.
6. larutan tiosulfat (H₂S₂O₃) dapat terdekomposisi:

suasana yang sangat asam dapat menguraikan larutan tiosulfat menjadi belerang.

Prosedur Kerja

A. Prosedur Kerja umum

1)      Siapkan tempat untuk kita melakukan praktikum

2)      Persiapkan alat-alat yang akan digunakan pada proses titrasi

3)      Cuci dan bersihkan alat -alat yang akan digunakan

4)      Siapkan bahan-bahan yang akan digunakan

5)      Pasang buret pada statif

B. Prosedur Kerja Pembuatan Larutan H₂SO₄ 4N

Ø Siapkan labu ukur 250 ml kemudian diisi dengan aquades secukupnya

Ø Ambil larutan H₂SO₄ 4N sebanyak 27,7 ml dengan menggunakan pipet gondok 25 ml dan pipet ukur 5 ml

Ø Masukkan kedalam labu takar 250 ml yang telah diisi dengan aquades tadi

Ø Tambahkan aquades hingga tanda garis

Ø Kocok-kocok dengan cara searah sehingga menjadi homogen

Ø Apabila masih terasa panas masukkan atau rendam labu ukur tadi kedalam air dan diamkan hingga dingin

Ø Larutan H₂SO₄ telah siap digunakan untuk bahan tambahan pada proses titrasi penentuan standarisasi KMnO₄

C. Prosedur Kerja Pembuatan larutan kalium dikromat dan penentuan standarisasi larutan tiosulfat.0,1N

Ø Timbang kalium dikromat (K₂Cr₂O₇) 0,5 gram dengan menggunakan gelas arloji dan neraca analitis

Ø Masukkan kedalam labu ukur 100 ml dan encerkan dengan aquades sampai tanda garis 100 ml

Ø Ambil dengan menggunakan pipet gondok sebanyak 10 ml, masukkan dalam erlenmeyer 100 ml, dan tambahkan 3 ml larutan KI 10% kemudian tambahkan lagi 10 ml larutan H₂SO₄ 4N kedalam larutan tersebut

Ø Kocok-kocok hingga sampai menjadi homogen

Ø Tutup rapat-rapat dan simpan ditempat yang gelap selama lebih kurang 3 menit

Ø Siapkan larutan tiosulfat (Na₂S₂O₃) sebagai titran pada buret

Ø Lakukan titrasi hingga terjadi perubahan warna pada campuran larutan kalium dikromat dari warna coklat tua menjadi kuning kehijauan

Ø Tambahkan Amilum ± 3-7 tetes hingga terjadi perubahan warna dari kuning kehijauan menjadi biru tua kehitaman

Ø Lakukan titrasi kembali hingga berubah dari biru tua kehitaman menjadi warna biru muda

Ø Lakukan titrasi sebanyak 3 kali agar mendapatkan hasil yang lebih tepat

Ø Hitung, catat dan rata-ratakan hasil volume larutan thiosulfat yang terpakai.

D. Prosedur Penetapan Kadar Cu(II) dalam cupri sulfat

Ø  Timbang ± 0,781 gram cupri sulfat (CuSO₄) menggunakan gelas arloji dan neraca analitik

Ø Larutkan dengan aquades dalam gelas bekker hingga menjadi larutan homogen

Ø Masukkan kedalam labu ukur 50 ml dan encerkan dengan aquades hingga tanda garis

Ø Kocok hingga menjadi larutan homogen

Ø Ambil sebanyak 10 ml dengan menggunakan pipet gondok 10 ml

Ø Masukkan dalam erlenmeyer 250 ml tambahkan larutan KI 10% sebanyak 5 ml dan H₂SO₄ 4N sebanyak 10 ml. Larutkan sampai menjadi homogen

Ø Tutup dengan plastik dan simpan ditempat yang gelap selama ± 3 menit

Ø Siapkan larutan thiosulfat sebagai larutan titran dalam buret

Ø Lakukan titrasi hingga terjadi perubahan warna dari warna coklat tua menjadi warna kuning kehijauan.

Ø Tambahkan amilum ± 3-5 tetes sampai terjadi perubahan warna dari kuning kehijauan menjadi biru tua

Ø Lakukan titrasi kembali sampai warnanya berubah menjadi putih susu

Ø Lakukan titrasi sebanyak 3 kali

Ø Catat volume thiosulfat yang dipakai dan jumlahkan jumlah rata-rata dari ketiga titrasi tadi

E. Penetapan kadar klorin pada pemutih (NaClO)

Ø Ambil cairan pemutih (Bayclin) sebanyak 5 ml dengan menggunakan pipet gondok 5 ml

Ø Masukkan kedalam labu takar 100 ml dan encerkan dengan aquades hingga tanda garis

Ø Kocok sampai menjadi larutan yang homogen

Ø Ambil sebanyak 5 ml dengan menggunakan pipet gondok 5 ml dan masukkan kedalam tabung erlenmeyer

Ø Tambahkan KI 20% sebanyak 5 ml dan H₂SO₄ sebanyak 5 ml

Ø Lakukan titrasi dengan larutan thiosulfat sebagai titran dan larutan campuran pemutih sebagai titrat sampai terjadi perubahan warna dari merah tua menjadi kuning emas

Ø Tambahkan Amilum sebanyak ± 3-5 tetes sampai terjadi perubahan warna dari kuning emas menjadi kuning kehijauan pekat

Ø Lakukan titrasi kembali sampai warnanya berubah menjadi warna jernih.

Ø Lakukan titrasi sebanyak 3 kali

Ø Catat volume thiosulfat yang dipakai dan jumlahkan jumlah rata-rata dari ketiga titrasi tadi

Hasil dan Pengamatan

1.      Pengamatan pada proses Penentuan Standarisasi Kalium Dikromat dengan titran Thiosulfat (Na₂S₂O₃)  

Ø Pada awalnya warna kalium dikromat yang diencerkan dengan faktor pengencer 100/10 berwarna kuning setelah tambah KI 10% sebanyak 3 ml warnanya berubah menjadi coklat tua dan setelah ditambahkan H₂SO₄ 4N sebanyak 10 ml warnaya berubah kembali menjadi warna coklat tua pekat kemudian setelah dititrasi dengan larutan thiosulfat sebanyak ±10 ml warnanya berubah menjadi kuning kehijauan dan ditambahkan amilum sebanyak ±3 tetes warnanya berubah menjadi biru tua kehitaman kemudian dititrasi kembali dengan thio sebanyak ±1ml larutannya kembali berubah warna menjadi biru muda dan apabila warnanya telah menjadi biru muda maka proses titrasi telah selesai dan hasil thio yang terpakai dijadikan sebagai volum titrasi serta untuk mendapatkan hasil yang lebih tepat sebaiknya titrasi dilakukan lebih dari satu dan kita ambil hasil akhir dari titrasi adalah hasil rata-rata dari jumlah titrasi yang kita lakukan.

Ø Sebelum dilakukan titrasi iodometri larutan harus didiamkan beberapa menit ditempat yang gelap atau tidak terkena sinar hal ini disebabkan sifat dari larutan iodometri yang mengandung iodium yang sangat peka terhadap oksigen apabila dibiarkan terkena sinar akan menyebabkan pH asamnya terus naik dan itu sangat sulit untuk dilakukan titrasi dengan larutan thiosulfat karena untuk melakukan titrasi keadaan pH larutan iodium harus dalam keadaan sedikit basa (pH<8) tetapi apabila terlalu basa juga tidak bagus karena akan terjadi endapan iodium.

Ø Pada percobaan ketiga pada titrasi penentuan standarisasi thiosulfat KI yang digunakan adalah KI 20% sehingga karena kadar KI yang banyak menyebabkan pada saat penambahan amilum warnanya langsung berubah menjadi biru muda sehingga tidak dilakukan titrasi kembali karena telah bersifat basa

2.      Pengamatan pada proses Penentuan Kadar Larutan cu dalam cupri sulfat

Ø Pada awalnya larutan CuSO₄ berwarna biru muda ditambah KI 10% 5 ml dan H₂SO₄ 4N 10 ml warnanya menjadi coklat tua. Kemudian setelah dititrasikan dengan thiosulfat sebanyak  ±5,5 ml warnanya berubah menjadi kuning kehijauan dan setelah ditambahkan amilum beberapa tetes warnanya menjadi biru tua dan dilakukan titrasi kembali dengan thiosulfat sebanyak ±6,6 ml warnanya menjadi putih susu dan setelah dibiarkan beberapa sa’at terdapat endapan berwarna putih pekat.

Ø Pada percobaan titrasi 2 dan 3 kemungkinan kadar kanji dalam larutan KI 10% telah rusak karena setelah dititrasi dan didiamkan beberapa sa’at warnanya berubah dari putih susu menjadi kekuning-kuningan atau keruh dan mengendap.

Ø Titrasi dilakukan pada saat larutan CuSO₄ telah didiamkan paling lama 3 menit ditempat yang gelap.

3.      Pengamatan pada penentuan kadar klorin dalam pemutih (Bayclin)

Ø Pada awalnya larutan pemutih dengan faktor pengencer 100/5 berwarna jernih dan setelah ditambah KI 20% dan H₂SO₄ 4N warnanya berubah menjadi merah tua dan setelah dilakukan titrasi dengan thiosulfat sebanyak ±3 ml warnanya berubah menjadi warna kuning keemasan dan setelah ditambahkan amilum warnanya berubah menjadi warna kuning kehijauan dan setelah dilakukan titrasi kembali dengan thiosulfat sebanyak ±0,5 ml warnanya berubah menjadi bening atau tidak berwarna.

Ø Pada titrasi penentuan kadar klorin dalam pemutih larutan CuSO₄ tidak dilakukan proses ditempat yang gelap.

PERHITUNGAN

a.      Perhitungan Standarisasi Larutan Thiosulfat (Na₂S₂O₃)

Perhitungan standarisasi diawali dengan menghitung rata-rata volume thiosulfat (Na₂S₂O₃)  seluruh percobaan titrasi agar mendapatkan hasil yang lebih tepat.

Data Volume hasil tiga titrasi 1. 11       ml

                                                2. 10,5    ml

                                                3. 11       ml

Jadi rata-rata ketiga volume tersebut adalah: 10,8 ml

Rumus penentuan standarisasi adalah sebagai berikut:

               N Na₂S₂O₃=    Mg K₂Cr₂O₇

                               Fp x V Na₂S₂O₃ x Bst

     Diket : Mg                          : 0,5 g = 500 mg

               : V titran                   : 10,8 ml

               : Fp                           : 100/10 = 10

               : Bst K₂Cr₂O₇           : 49

Ditanya N Na₂S₂O₃:…………?

                     N Na₂S₂O₃ =          500

                                                10 x 10,8 x 49

                                        =          500

                                                   5292

                                       = 0,094 N

b.      Perhitungan Kadar Larutan Cu Dalam Cupri Sulfat

Data yang didapat dari ketiga proses titrasi adalah:

1.      10,1 ml

2.      12 ml

3.      9,1 ml

Jadi rata-rata  ketiga volume titrasi tersebut adalah : 10,4 ml

Rumus Perhitungan Kadar Cu Dalam Cupri Sulfat

Kadar  = Fp x V_titran x N_titran  x Bst contoh

                                              Mg contoh

Diket   : V_{titran                         :} 10,4 ml

                   N_{titran                         :} 0,094 N

               Fp                      : 50/10 = 5 ml

              Bst CuSO_{4              :} 159,5 gr/mol

                  Mg CuSO₄           : 10 ml

              Mr Cu                  : 63,5

              Mr CuSO­_4­           : 159,5

Ditanya : Kadar Cu:..............?                               

1. Kadar CuSO­₄     =      5 x 10,4 x 0,094 x 159,5 gr/mol    x1mg   x 100%

                                                         10                                  1000

                               =         779,63 x  1      x 100%                             

                                              10.000

                              = 7,796%

      Kadar Cu      =   Mr Cu      x % CuSO₄

                                 Mr CuSO₄

                             =   63,5     x 7,796%

                                  159,5

                             =   3,10%

c.       Perhitungan Kadar Klorin Dalam Pemutih

Data yang didapat dari ketiga proses titrasi adalah:

1.      3,5 ml

                           2.   3,7ml

                           3.  3,9 ml

Jadi rata-rata  ketiga volume titrasi tersebut adalah : 3,7 ml

Rumus Perhitungan Kadar Klorin Dalam Pemutih

Kadar  = Fp x V_titran x N_titran  x Bst contoh

                                              Mg contoh

Diket   : V_{titran                         :} 3,7 ml

                   N_{titran                         :} 0,094 N

               Fp                      : 100/5 = 50 ml

              Bst NaClO             _: 74,5 gr/mol

                  Mg bayclin           : 5 ml

              Mr Cl                   : 35,5

              Mr NaClO_­          : 74,5

Ditanya : Kadar Cl:..............?                

1. Kadar NaClO     =      20 x 3,7 x 0,094 x 74,5 gr/mol    x1mg   x 100%

                                                         5                                   1000

                               =    518,222      x  1      x 100%                            

                                              5.000

                              = 10,36%

      Kadar Cu      =   Mr Cu      x % CuSO₄

                                 Mr CuSO₄

                             =   35,5    x 10,36%

                                  74,5

                             =   4,93%

 Kesimpulan

      Proses iodometri adalah proses titrasi terhadap iodium ( I₂ ) bebas dalam larutan, sedang proses iodimetri adalah proses titrasi menggunakan larutan I₂ sebagai standar.

      larutan yang tidak berwarna I­₂ dapat berfungsi sebagai indikator. Namun demikian, warna yang terjadi dalam larutan tersebut akan lebih sensitif dengan menggunakan larutan kanji sebgai katalisatornya karena kanji dengan I­₂ dalam larutan KI bereaksi menjadi suatu kompleks iodium yang berwarna biru, meskipun konsentrasi I₂ sangat kecil.

      Hal-Hal Yang Harus Diperhatikan Pada Titrasi Secara Iodometri

1)      “Oksigen Error” terjadi jika dalam larutan asam (kesalahan makin besar dengan meningkatnya asam).

Reaksi iodometri dilakukan dalam suasana asam sedikit basa (pH<8), jika terlalu basa,

Sehingga volume tiosufat (titran) berkurang, kesalahan sampai 4% terjadi pada pH             sekitar 11,5                 

2)       larutan kanji yang telah rusak akan memberi warna violet yang sulit hilang warnanya, sehingga akan mengganggu penitaran.

3)      pemberian kanji terlalu awal, dapat menyebabkan iodium menguraikan amilum dan hasil peruraian mengganggu perubahan warna pada titik akhir

4)      penambahan KI harus berlebih, karena I₂ yang dihasilkan sukar larut dalam air tetapi mudah larut dalam KI, jadi KI yang ditambahkan selain mereduksi analit juga melarutkan I₂ hasil reaksi.

5)      larutan tiosulfat (H₂S₂O₃) dapat terdekomposisi:

suasana yang sangat asam dapat menguraikan larutan tiosulfat menjadi belerang.

      Untuk proses titrasi penentuan standarisasi thiosulfat, dan penentuan kadar Cu dalam dalam cupri sulfat larutan standar harus disimpan terlebih dahulu ditempat yang gelap sebelum dilakukan penitrasian.

      Kadar konsentrasi KI mempengaruhi dalam proses titrasi karena apabila titrasi menggunakan konsentrasi yang rendah maka proses titrasi akan lebih lambat dan kemungkinan terjadinya kesalahan akan lebih banyak.

      Rumus penentuan standarisasi dapat dihitung dengan rumus sebagai berikut:

               N _Na2S2O3=    Mg _K2Cr2O7

                               Fp x V _Na2S2O3 x Bst

      Rumus penentuan kadar Cu dan Klorin dapat dihitung dengan rumus:

Kadar  = Fp x V_titran x N_titran  x Bst contoh                dan

                                              Mg contoh

Kadar _{zat yang dicari}             =   Mr _{zat yang dicari}       x % _contoh

                                                 Mr _contoh

Daftar Pustaka

Hermiyati, Indri. 2008. Petunjuk Praktikum Kimia Analisa. Penerbit ATK.

Arryanto, Vateman.1996.Petujuk Praktikum Kimia Analisa Bagian I. Penerbit ATK

Sastrohamidjojo, Hardjono.2005.Kimia Dasar.Yogyakarta: Gadjah Mada University Press.